玉米淀粉工艺水中蛋白质提取的研究

  • 作者: 超级管理员
  • 时间: 2014-12-09 15:50:12
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赵永武  武桂娟  周玉芹  张蕾

(黄龙食品工业有限公司,公主岭市  136100

 

摘要  在湿磨法生产玉米淀粉工艺中,工艺水中含有一部分可溶性蛋白质及少量小颗粒不溶性蛋白质。选择絮凝剂对工艺水中的蛋白质进行提取,不但可以提高玉米淀粉工艺中高附加值产品的收率,而且可以降低污水排放指标。不同絮凝剂的絮凝效果不同,本文就絮凝剂的单独、混合使用效果及添加比例进行了实验摸索。

关键词  淀粉工艺水;蛋白质;絮凝剂

ABSTRACT  In wet grinding process of corn starch production, the process water contains parts of soluble protein and a small amount of granular insoluble protein. Choose the flocculants to extract the protein from the process water, it not only can improve the yield of high value-added products in corn starch processing, but also can reduce sewage emission index. Flocculating effect of different flocculants is different. In this paper, the using effect of separated or mixed flocculants and its proportion added to the experiments are discussed.

KEY WORDS  starch process water; protein; flocculant

 

玉米淀粉湿磨生产的基本过程是首先用亚硫酸浸泡玉米,使各个组成部分疏松、软化[1],然后,利用粗磨使胚芽分离出来,再通过细磨使淀粉、纤维与其它组分分离,最后,用高效分离设备分离蛋白质和淀粉。目前,湿磨法玉米淀粉的工艺水中干物质含量为2.0%左右,其中,蛋白质干基含量50%左右,淀粉工艺水一部分用于过程水循环利用,另一部分直接排向污水处理站。无论作为过程水循环还是排向污水处理站,工艺水中的可溶性蛋白质不仅不利于系统脱水,长时间循环的蛋白质还易引起系统工艺水产生异味;排向污水处理站的淀粉工艺水增加了污水处理压力,造成蛋白质流失,降低淀粉湿法生产中高附加值产品——蛋白粉的收率。

根据国家十二五节能减排总体规划方案要求,企业节能减排势在必行,同时,由于连续几年淀粉行业持续低迷的现状,提高湿磨法淀粉生产工艺中高附加值产品的收率也是我们亟待解决的问题。本课题利用絮凝沉淀法[2]提取湿磨淀粉生产中的大部分可溶性蛋白质及少量小颗粒不溶性蛋白质。研究使用不同絮凝剂及其混合使用,找到絮凝提取此种工艺水中蛋白质的最佳工艺条件,达到节能减排、提高高附加值产品——蛋白粉收率的目的。

材料与方法

1.1  实验材料

湿磨法淀粉工艺水黄龙食品工业有限公司聚丙烯酰胺,广州宇洁化工有限公司;聚合硫酸铁天津市光复精细化工研究所

烘箱、干燥器、凯氏定氮装置、电热套、电子分析天平、0.025mol/L硫酸标准溶液、浓硫酸、40%氢氧化钠、复合催化剂、混合指示剂、2%硼酸溶液等。

1.2  实验方法

1.2.1  干物质的测定

烘盒恒质

取干净的空烘盒,放在105℃烘箱内烘3060min,取出烘盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒质m0

样品及烘盒称量

精确称取5g±0.25g充分混匀的试样,倒入恒质后的烘盒内,使试样均匀分布在盒底表面上,盖上盒盖,立即称量烘盒和试样的总质量(m1)。在整个过程中,应尽可能减少烘盒

在空气中的暴露时间。

测定

称量结束后,将盒盖打开斜靠在烘盒旁,迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到105℃的恒温烘箱内,当烘箱温度恢复到105℃时开始计时,样品在105℃~108℃的条件下烘90min,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,烘盒不可叠放。烘盒在干燥器中冷却3045min至室温,然后,将烘盒从干燥器内取出,在2min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量m2对同一样品应进行两次平行测定。

1.2.2  蛋白质的测定

分解

称取混匀的样品34g精确至0.001g,放入干燥的凯氏烧瓶中(避免样品粘在瓶颈内壁上),加入复合催化剂10g、硫酸25ml和几粒玻璃珠,轻轻摇动烧瓶,使样品完全湿润,然后,将凯氏烧瓶以45度角斜放于支架上,瓶口盖以玻璃漏斗,用电炉开始缓慢加热,当泡沫消失后,强热至沸。待瓶壁不附有炭化物时,且瓶内液体为澄清浅绿色后,继续加热30min,使其完全分解(以上操作应在通风橱内进行)。

蒸馏

待分解液冷却后,用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈并稀释至200ml,将凯氏烧瓶移于蒸馏架上,在冷凝管下端接500ml锥形瓶作接收器,瓶内预先注入2%硼酸溶液50.0ml及混合指示液10滴,将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中;然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加入40%氢氧化钠溶液70100ml,打开冷却水,立即连接蒸馏装置,轻轻摇动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至馏出液为原体积的3 / 5时停止加热。将冷凝管下口离开锥形瓶,用少量水冲洗冷凝管,洗液并入锥形瓶中。

滴定

将锥形瓶内的液体用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定,使溶液由蓝绿色变为灰紫色,即为终点。同时,做空白试验。

 

1.3  测试方法

1.3.1  测定工艺水中蛋白质含量

取淀粉生产工艺水,利用烘箱法测定工艺水中干物质含量,利用凯氏定氮法测定工艺水中干基蛋白质含量。利用上面实验方法中的公式计算工艺水中干基蛋白质量。

1.3.2  测定絮凝后清液中蛋白质含量

按照一定比例加入一定浓度的絮凝剂,絮凝一段时间后,取清液利用烘箱法测定干物质含量,利用凯氏定氮法测定絮凝后清液中干基蛋白质含量。利用上面实验方法中的公式计算工艺水中干基蛋白质量。

1.3.3  利用清液中干基蛋白质量减少衡量絮凝效果

加入絮凝剂前工艺水中干基蛋白质量减去加入絮凝剂后清液中干基蛋白质量,得出的差即为絮凝蛋白质的量,以此衡量絮凝效果。(注:每组实验取多次实验平均值作为结果)

结果与分析

以下均选用300ml工艺水作絮凝实验。

2.1  聚丙烯酰胺单因素实验

2.1.1  不同浓度聚丙烯酰胺絮凝剂对工艺水中蛋白絮凝效果的影响

本实验以聚丙烯酰胺为蛋白质的絮凝剂,在300ml工艺水中添加不同浓度的聚丙烯酰胺溶液各20ml,通过检测絮凝之后上清液中蛋白质减少量来确定哪种浓度絮凝剂与工艺水作用絮凝效果最佳。

300ml淀粉工艺水中加入不同浓度聚丙烯酰胺溶液20ml,随着絮凝剂浓度增加,絮凝下来的沉淀量不断增加,当浓度达到1.5‰时沉淀量基本稳定,随着絮凝剂浓度的增加,沉淀量变化不大,说明此种工艺水中聚丙烯酰胺添加浓度为1.5‰时就能达到最佳絮凝效果。

2.1.2  一定浓度的聚丙烯酰胺絮凝剂不同加入量对工艺水中蛋白质絮凝效果的影响

本实验以一定浓度聚丙烯酰胺为蛋白质的絮凝剂,在300ml工艺水中添加不同体积的1.5‰浓度的聚丙烯酰胺溶液,通过检测絮凝之后上清液中蛋白质减少量来确定哪种加入量与工艺水作用絮凝效果最佳。

 

300ml淀粉工艺水中加入不同量1.5‰浓度的聚丙烯酰胺溶液,随着絮凝剂量增加,絮凝下来的沉淀量不断增加,当加入量达到20ml时沉淀量基本稳定,随着继续加入,沉淀量变化不大,说明此种工艺水中1.5‰浓度的聚丙烯酰胺加入量为20ml 时就能达到最佳絮凝效果,即单独使用1.5‰浓度的聚丙烯酰胺其添加比例为15:1

2.2  聚合硫酸铁单因素实验

2.2.1  不同浓度聚合硫酸铁絮凝剂对工艺水中蛋白质絮凝效果的影响

本实验以不同浓度聚合硫酸铁为蛋白质的絮凝剂,在300ml工艺水中加入不同浓度的聚合硫酸铁溶液各15ml,通过检测絮凝之后上清液中蛋白减少量来衡量哪种浓度絮凝剂与工艺水絮凝效果最佳,

 

300ml淀粉工艺水中加入不同浓度聚合硫酸铁溶液15ml,随着絮凝剂浓度增加,絮凝下来的沉淀量不断增加,当浓度达到5%时沉淀量基本稳定,随着絮凝剂浓度的增加,沉淀量变化不大,说明此种工艺水中聚合硫酸铁添加浓度为5%时就能达到最佳絮凝效果。

2.2.2  一定浓度的聚合硫酸铁絮凝剂不同加入量对工艺水中蛋白质絮凝效果的影响

本实验以一定浓度聚合硫酸铁为蛋白质的絮凝剂,在300ml工艺水中添加不同体积5%浓度的聚合硫酸铁溶液,通过检测絮凝之后上清液中蛋白质减少量来确定哪种加入量与工艺水作用絮凝效果最佳。

300ml淀粉工艺水中加入不同量5%浓度的聚合硫酸铁溶液,随着絮凝剂量增加,絮凝下来的沉淀量不断增加,当加入量达到15ml时沉淀量基本稳定,随着继续加入,沉淀量变化不大,说明此种工艺水中5%浓度的聚合硫酸铁溶液加入量为15ml 时就能达到最佳絮凝效果,即单独使用5%浓度的聚合硫酸铁其添加比例为20:1

2.3  两种絮凝剂混合使用絮凝实验

分别选定浓度为1.5‰聚丙烯酰胺10ml15ml20ml5%聚合硫酸铁5ml10ml15ml 进行交叉实验,结果见附表。

附表  两种絮凝剂混合使用对上清液中蛋白质含量的影响

5%聚合硫酸铁

ml

1.5‰聚丙烯酰胺(ml

10

15

20

5

0.42

0.45

0.48

10

0.55

0.56

0.54

15

0.57

0.55

0.56

由附表可看出,浓度为1.5‰聚丙烯酰胺与5%聚合硫酸铁混合使用,两种澄清剂的添加量均在10ml以上时上清液中的蛋白质减少量相近,约0.55g/300ml

现象:分层明显,上清液清澈透明,絮凝下来的蛋白质呈蛋花状大片联结;比单独使用效果好,且工艺水中蛋白质提取率可以达到25%以上。

从降低成本及节约能源的角度考虑,此种工艺水中1.5‰浓度聚丙烯酰胺与5%浓度聚合硫酸铁混合添加量均为10ml时就能达到最佳絮凝效果,即混合使用时添加比例均为301

结论

一定量的工艺水中单独使用聚丙烯酰胺絮凝剂,1.5‰浓度聚丙烯酰胺按照15:1比例加入絮凝效果较好。一定量的工艺水中单独使用聚合硫酸铁絮凝剂,5%浓度聚合硫酸铁,按照20:1比例加入絮凝效果较好。一定量的工艺水中混合使用浓度为1.5‰聚丙烯酰胺和5%浓度的聚合硫酸铁,均按照30:1比例加入,比单独使用以上两种絮凝效果都要好,提取絮凝的蛋白质量也有所增加。由于各地使用玉米品种不同,同一工厂不同时期使用新、陈粮不同,工艺水中蛋白质含量也不同,实际絮凝实验还需各工厂根据实际工艺水的指标进一步摸索。

 

参考文献

1 陈璥编著,《玉米淀粉生产工艺》。中国淀粉工业协会出版。2001:6768

 

2 白坤编著,《玉米淀粉工程技术》。中国轻工业出版社。2009:478